本文是学习GB-T 8756-2018 锗晶体缺陷图谱. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了锗多晶、锗单晶制备和机械加工过程中产生的缺陷,给出了各类缺陷的特征、产生原
因及消除方法。
本标准适用于区熔锗锭、锗单晶、锗研磨片和锗抛光片生产过程中产生的缺陷。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 14264 半导体材料术语
GB/T 14264 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
杂质管道 impurities pipeline
在锗单晶中,沿晶体纵向形成的管道状杂质富集区。
4.1.1.1 特征
晶体表面失去银灰色金属光泽,呈现不同颜色的表面膜,如图1所示。
4.1.1.2 产生原因
氧化物是由于晶体在高温状态下或长期暴露在空气中,以及在操作过程中引进的有机物在高温下
分解后,氧与锗反应生成。
4.1.2.1 特征
在晶体表面呈现的无金属光泽的灰色薄层,如图2所示。
4.1.2.2 产生原因
浮渣是由氧与锗和锗中的硅相互作用的生成物,或是碳等漂浮在锗熔体表面,熔体凝固后形成。
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4.1.3.1 表面孔洞
4.1.3.1.1 特征
在还原、区熔以及熔铸后,锗晶体与容器相接触的表面可见的大小不等的坑,如图3和图4所示。
4.1.3.1.2 产生原因
在定向结晶、区熔提纯和熔铸过程中,熔体凝固时,熔体中的气体不能及时排出,致使与石墨容器
(特别是沉碳容器)接触的晶体表面产生大小不等的坑。
4.1.3.2 体内空洞
4.1.3.2.1 特征
区熔锗锭和熔铸锗锭中有空洞时,在其切断面上可见的大小不等、形状各异的坑,如图5所示。
4.1.3.2.2 产生原因
熔体凝固时,溶于其中的气体呈过饱和状态,冷却速度过快,气体不能及时排出,聚集于晶体内而形成空洞。
4.1.3.3 空洞夹层
4.1.3.3.1 特征
熔铸锗锭的切断面上、下面的分界线,在显微镜下观察,沿分界线呈密排小气孔,严重时肉眼可见,
如图6和图7所示。
4.1.3.3.2 产生原因
在惰性气体气氛下熔铸时,由于热场不均匀,使熔体的上、下面同时凝固,固液界面从上、下两个方
向向内部移动,溶于熔体中的气体聚集于交界面上。
4.1.3.4 消除方法
多晶空洞(孔洞)的消除方法参见附录 A。
4.1.4.1 特 征
在锗多晶表面存在的高低不平的结晶区,和周围区域有明显的界线,如图8和图9所示。
4.1.4.2 产生原因
在区熔过程中,局部的多晶料在熔区通过时未被熔化而漂浮在液面上,熔体凝固后形成粗结晶。
4.2.1.1 特征
经化学腐蚀后,锗单晶(111)面上显示出三角形浅底腐蚀坑,如图10所示;在(100)面上显示出方形
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浅底腐蚀坑,如图11所示;在(110)面上显示出类似椭圆形浅底腐蚀坑,如图12所示。这些腐蚀坑在定
点重复腐蚀后会消失。
4.2.1.2 产生原因
处于高温下的晶体中,由于晶格原子热运动产生大量的空格点称为空位。随着温度的降低,空位逐
渐呈过饱和而凝聚成空位团。若晶体中存在有大量的位错,则这些过饱和的空位团会消失在位错上。
因此,在无位错或低位错的晶体中可观察到空位团,如图13和图14所示。
4.2.2.1 特 征
选择适当的腐蚀剂,对观察表面进行择优腐蚀,在位错线表面露头处,可以显示出与晶体晶向、腐蚀
剂的组成等条件有关的、特定形态的位错腐蚀坑。典型的位错腐蚀坑在(111)面上呈三角形;在(100)面
上呈方形;在(110)面上呈菱形,实际上观察到的位错腐蚀坑形态是多种多样的,如图15~图21所示。
锗单晶横断面位错腐蚀坑的宏观分布有以下几种组态:
a) 位错均匀分布
位错均匀分布的形貌如图22所示。
b) 无位错
锗单晶体内不存在位错线时,称为无位错锗单晶。
一般把位错密度不大于100个/cm² 的锗单晶称
为无位错锗单晶,如图23~图25所示。
c) 位错排
当滑移面受到应力作用,滑移面上的位错沿滑移方向运动,由于某种原因位错滑移终止,其后沿同
一方向运动的位错受前面终止位错应力场的作用而按一定的距离排列成行,称为位错排。\<111>晶向锗
单晶经腐蚀后,在(111)面上三角形位错腐蚀坑呈现为底边沿[110]晶向排列在一条直线上的图像,如图
26~图30所示。
d) 小角晶界
\<111>晶向锗单晶经腐蚀后,在(111)面上呈现一个三角形蚀坑顶角对另一个三角形蚀坑底边,沿
[100]晶向排列在一条直线上的图像,如图31~图35所示。取向差增大直线排列的位错腐蚀坑密度增
加。有时小角晶界和位错排同时存在,如图36所示。
e) 系属结构
系属结构是小角晶界或位错排的局部密集排列,如图37~图40所示。
f) 位错堆
在锗单晶横断面的某一区域上有大量位错腐蚀坑聚集在一起,其位错密度为整个横断面平均位错
密度的几倍,称为位错堆,如图41和图42所示。
g) 三角形结构
在\<111>晶向锗单晶横断面上,大量的位错腐蚀坑有规则地排列成三角形图像。三角形的三条边分
别平行于\<110>方向,如图43所示。
h) "井"字形结构
在\<100>晶向锗单晶横断面上,大量的位错腐蚀坑有规则地排列成"井"字形图像,且平行于\<110>
方向,如图44所示。
i) 残余应力引起位错
在晶体生长过程以及晶体加工过程中由于残余应力引起位错,如图45所示。
j) 六角星形结构
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在\<111>晶向锗单晶横断面上,大量的位错腐蚀坑有规则地排列成六角星形图像,且平行于\<110>方
向,如图46和图47所示。
k) "Y" 形一环状分布
在锗单晶横断面上,大量的位错腐蚀坑在某些区域集中分布,排列成"Y"
形或"Y" 形一环状分布如
图48和图49所示。
1) 环状分布
在锗单晶横断面上,位错腐蚀坑密集分布在横断面的中心区和靠近边缘的环形区域中,呈环形图像
如图50所示。
m) 花形结构
在锗单晶横断面上位错腐蚀坑密集排列在某些区域,组成似花形图像,如图51和图52所示。
4.2.2.2 产生原因
在晶体生长过程中,籽晶中的位错、固液界面附近落入的不溶性固态颗粒、界面附近温度梯度或温
度波动以及机械振动都会在晶体中产生位错。在晶体生长后,快速降温也容易产生位错。
4.2.3.1 特 征
杂质条纹有一定的分布规律,在垂直生长轴方向的横断面上,
一般呈环状分布;在平行于生长轴
方向的纵剖面上,呈层状分布,如图53~图58所示。杂质条纹的形态反映了固液界面结晶前沿的
形状。
4.2.3.2 产生原因
在晶体生长时,由于重力产生的自然对流和搅拌产生的强制对流,引起固液界面附近的温度发生微
小的周期性变化,导致晶体微观生长速率的变化,或引起杂质边界层厚度起伏,以及小平面效应和热场
不对称等,均使晶体结晶时杂质有效分凝系数产生波动,引起晶体中的杂质浓度分布发生相应的变化,
从而在晶体中形成杂质条纹。杂质条纹的显示方法按附录B 进行。
4.2.3.3 消除方法
杂质条纹的消除方法参见附录 A。
4.2.4.1 特征
在\<111>晶向锗单晶纵剖面上经化学腐蚀后出现如管道状的腐蚀条纹,在横断面上则出现近似圆形
或圆弧状的腐蚀条纹,如图59~图62所示。在管道区内的杂质条纹呈直线状,与周围杂质条纹有明显
区别。
4.2.4.2 产生原因
按\<111>晶向生长的锗单晶,在特定热场下,固液界面上会出现(111)小平面,由于小平面上的过冷
度较大,生长速度快,杂质的有效分凝系数差异较大,容易在晶体中形成一个杂质富集区,在化学腐蚀过
程中,此区易腐蚀,而显示出管道图像。
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4.2.5.1 特征
在重掺杂锗单晶横断面上,经化学腐蚀后呈现出凤尾状或花纹状图像,如图63~图66所示。杂质
析出常出现在锗单晶的尾部。
4.2.5.2 产生原因
在重掺杂锗单晶生长过程中,由于结晶前沿附近熔体中杂质浓度逐渐升高,形成严重的组分过冷而
使熔体处于亚稳状态,在熔体结晶过程中,杂质浓度超过固体溶解度所致。
4.2.5.3 消除方法
杂质析出的消除方法参见附录 A。
4.2.6.1 特征
晶体中存在异质颗粒称夹杂。某些夹杂物经化学腐蚀脱落后形成大小不等的浅坑,未脱落的形成
乳凸,如图67~图72所示;在电子显微镜下观察到锗晶体中存在的氧化锗、碳等夹杂,如图73~图75
所示。
4.2.6.2 产生原因
锗多晶中石墨颗粒或未完全还原的二氧化锗,以及在锗单晶生长工艺中引入的不溶性杂质等都会
形成夹杂。
4.2.7.1 特 征
在锗晶体生长过程中有可能同时存在 N 型杂质和P
型杂质,晶体拉制完成后会形成紧密接触的
N 型掺杂区和 P 型掺杂区,如图76所示。
4.2.7.2 产生原因
在高纯锗单晶的拉制过程中,N 型杂质和 P
型杂质的含量相差不大,但由于它们的分凝系数相差
较大,结果在晶体的某一部分形成P-N 结。 P-N 结的显示方法按附录B 进行。
4.2.8.1 特 征
锗晶体表面的一种浅凹陷,具有一个凹面,似球状的外形和倾斜的侧面,如图77和图78所示。在
适当的光照条件下,肉眼可见。
4.2.8.2 产生原因
锗晶体经化学腐蚀后,由于晶体的局部区域具有较快的腐蚀速度,使晶体横断面上出现凹坑。腐蚀
温度越高或腐蚀时间越长,则凹坑就越深,甚至贯穿。
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4.2.9.1 特征
锗单晶内存在空洞时,在切断面上可见到的无规则、大小不等的小孔,如图79和图80所示。
4.2.9.2 产生原因
在惰性气体气氛下拉制锗单晶时,由于气体在熔体中的溶解度较大,当晶体生长时,气体的溶解度
则减小呈过饱和状态。如果晶体生长速度过快,气体不能及时从熔体中排出,则会在晶体中形成空洞。
4.2.10 挛晶(双晶)
4.2.10.1 特征
在锗晶体断面上呈现出的金属光泽不同的两部分,其分界线通常为直线,在晶体表面可观察到明显
的闭合交界曲线,如图81~图84所示。
4.2.10.2 产生原因
在锗单晶生长过程中,固液界面处存在的固态小颗粒、机械振动、拉晶速度过快、温度的突变以及熔
体中局部过冷都会导致成核中心产生孪晶。
4.2.11 嵌晶
4.2.11.1 特征
在锗单晶内部存在与基体取向不同的小晶体(晶粒),称为嵌晶,横断面上呈现金属光泽不同的小区
域,如图85~图87所示。嵌晶可以是单晶或多晶。
4.2.11.2 产生原因
晶向偏离度大、存在不溶性杂质、热场不对称等都可能引起嵌晶。嵌晶出现后,单晶体可以继续按
原晶向生长。
4.2.12 多晶
4.2.12.1 特征
锗晶体中出现多个取向不同的单晶体,称为多晶。在晶体的横断面上经研磨或化学腐蚀后呈现多
个金属光泽不同的区域,如图88~图94所示。
4.2.12.2 产生原因
锗单晶拉制完成后出现多晶的原因种类很多,籽晶原有缺陷、籽晶熔接不好、生长过程中固液界面
处落入不熔性固态颗粒、原料熔化不完全、热场温度梯度影响等都有可能导致拉制出锗多晶。
4.3.1.1 特 征
锗单晶在机械加工时,锗片表面会引入机械应力缺陷,严重时,即使经研磨后表面上已看不见损伤
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痕迹,但经化学腐蚀后又会呈现这种缺陷,如图95所示。
4.3.1.2 产生原因
锗单晶在机械加工过程中由于外部受力,在锗单晶内部产生相互作用的内力,以抵抗这种外因的
作用。
4.3.2.1 特征
刀痕或者锯纹是指用内圆切片机、线切割机加工晶体时在锗片表面留下的纹路,表面严重的刀痕则
呈现一系列凹凸相间的圆弧形沟槽,弧的半径与切割刀片半径相同,锯纹则是一系列凹凸的直线型沟
槽,如图96~图99所示。
4.3.2.2 产生原因
切割刀片不平整、转动时有较大的摆动、刀刃处的砂浆不均匀以及进刀速度过快等都会在切割的锗
片表面产生刀痕。切割线缠绕过松或者过紧、工作台上升速度过快、砂浆不均匀等原因都会在锗片表面
产生锯纹。
4.3.3.1 特 征
在锗片边缘沿着刀痕有呈圆弧状的断裂,如图100所示。
4.3.3.2 产生原因
切割刀片安装不当、进刀速度过快,使晶片未被切割到底就崩裂,或是进刀不足,使晶片未被切割到
底,在取下晶片时根部发生崩裂。
4.3.4.1 特征
锗片两个表面不平行,经过研磨后某一区域未能磨到,称为斜片,如图101和图102所示。
4.3.4.2 产生原因
切割刀片安装太松,进刀速度太快,切割阻力超过刀片本身的张力时,引起刀片侧向移动,造成
斜片。
4.3.5.1 特征
锗片研磨或抛光后中心区域或四周边缘区域未能被研磨或抛光,会产生凹片与凸片,如图103和图
104所示。
4.3.5.2 产生原因
在晶片切割时,刀片安装过松,进刀速度过快,导致切割刀片侧向移动。在抛光时,晶片受温度影响
引起晶片变形也会引起晶片表面下凹或突出。
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4.3.6.1 特征
锗片在研磨、减薄或抛光过程中,表面呈现明显的划伤痕迹,如图105和图106所示。
4.3.6.2 产生原因
磨料、减薄或抛光粉中若混入较大的硬质颗粒,易造成研磨片、减薄片表面划痕。
4.3.7.1 特征
锗片或晶体内存在的微小的缝隙,如图107~图115所示。裂纹容易沿晶体解理面产生。
4.3.7.2 产生原因
锗片或晶体受到热应力或机械应力是裂纹产生的主要原因。
4.3.8.1 特 征
晶片边缘呈现单面局部破损,称为崩边,如图116~图118所示。在崩边处可以观察到锗晶体金属
光泽的亮点。
4.3.8.2 产生原因
在划片、套圆、腐蚀、清洗、分选以及包装等工艺过程中,由于边缘受冲击力易造成晶片崩边。
4.3.9.1 特征
锗晶片边缘呈现贯穿两面的局部破损,称为缺口。在加工方形片时,四角容易发生破损,出现缺角,
如图119~图122所示。
4.3.9.2 产生原因
在划片、套圆、腐蚀、清洗、分选以及包装等工艺过程中,由于边缘受冲击力易造成晶片缺口或
缺角。
4.3.10 形状不规则
4.3.10.1 特征
划片、套圆的锗片或锗块中出现近似椭圆形、菱形、圆锥形的片或块称为形状不规则,如图123~图
126所示。
4.3.10.2 产生原因
划片、套圆操作不当或刀具变形容易造成锗片或锗块形状不规则。
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4.3.11 毛边
4.3.11.1 特征
晶片边缘多处破裂,轮廓不清,如图127所示。
4.3.11.2 产生原因
切割、研磨的操作不当时易引起毛边。
4.3.12 表面沾污
4.3.12.1 特征
在强光灯下用肉眼可以观察到锗晶片上某种颜色的花样,包括水渍、手印、微粒、药印、脏污、晶片氧
化、腐蚀氧化、表侵、擦伤等。
4.3.12.2 产生原因
表面沾污主要是由于抛光、清洗过程中操作不当产生,具体原因如下:
a) 水渍:晶片未甩干,表面留下水渍,如图128和图129所示;
b) 手印:取片时手指触摸到晶片,在表面留下指纹,如图130所示;
c) 微粒:晶片在检测或转移过程中,灰尘落于晶片表面产生;
d)
药印:晶片在抛光清洗过程中,因冲洗不及时在晶片表面形成淡蓝色或灰白色的区域,如
图131~图133所示;
e)
脏污:附着在晶片表面的脏物没有被彻底清洗掉,在强光灯下表现为一片脏或一些脏点,如
图134和图135所示;
f)
晶片氧化:晶片长期存放在潮湿的环境中使晶片表面氧化而变色发乌,如图136
和图137 所示;
g)
腐蚀氧化:抛光过程中由于抛光时间过长,晶片被抛光液腐蚀氧化,如图138~图140所示;
h)
表侵:粗抛完成后,有药液残留的晶片在空气中长时间摆放产生,在显微镜下观察可见。晶片
表面呈点状、条状或线状的、平整的凸起或凹陷,颜色与晶片其他区域相同,如图141所示;
i)
擦伤:晶片转移过程中因碰到晶片圆盒或者卡塞边缘引起擦伤,强光灯下表现为一簇、
一宽条
或一片浅的、连续的浅划伤,同时可能有脏点附着在划伤部位,如图142所示。
4.3.13 锗平面镜片的不平整
4.3.13.1 特征
机械抛光加工的锗平面镜片表面,同理想平面相比总存在一定程度的弯曲和畸变,即存在不平整。
当加工面为近似平面时,无牛顿干涉光环或呈近似直线的干涉条纹,如图143和图144所示。当加工面
成球面时,呈环形光圈条纹,光圈数越少,越近似平面,如图145~图148所示。当加工面既不是平面又
不是球面时,干涉条纹图像也就极不规则,如图149和图150所示。
4.3.13.2 产生原因
机械抛光加工过程中操作不当、设备异常、环境温、湿度不适宜等都可能引起锗平面镜片的不平整。
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style="width:5.63993in;height:4.31332in" />
图 1 表面氧化1×
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图 3 表面孔洞1×
style="width:5.67344in;height:4.2999in" />
图 5 体内空洞2×
style="width:5.64669in;height:4.2999in" />
图 2 浮渣1×
style="width:5.6533in;height:4.2999in" />
图 4 表面孔洞1×
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图 6 空洞夹层1×
style="width:5.66006in;height:4.29352in" />
图 7 空洞夹层10×
style="width:5.6533in;height:4.2933in" />
图 9 粗结晶 1×
style="width:5.69326in;height:4.25348in" />
图 1 1 空位团\<100> 200×
HF:HNO₃:Cu(NO₃)₂=2:1:1,5
style="width:6.06389in;height:11.15139in" />
style="width:5.70003in;height:4.2933in" />
图12 空位团\<113> 200×
HF:H₂O₂:Cu(NO₃)₂=2:1:1,10 min
style="width:5.7134in;height:9.50004in" />GB/T 8756—2018
图13 \<100>偏\<111>(6°)无位错有空位团
图 1 5 位错密集\<100>偏\<111>(9°) 200×
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图17 位错\<111> 160×
HF:HNO₃=1:4,8 min
style="width:5.66007in;height:4.27328in" />
图14 \<100>偏\<111>(9°)无位错有空位团
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图16 位错密集\<100> 200×
style="width:5.63993in;height:4.2735in" />
图18 位错\<111> 400×
KOH:K₃Fe(CN)₆:H₂O=12:8:100,8
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style="width:5.6533in;height:4.2801in" />
图 1 9 位错\<113> 250×
HF:H₂O₂:Cu(NO₃)₂=2:1:1,10
图 2 1 位错\<121> 320×
HF:H₂O₂:Cu(NO₃)₂=3:2:1,10
图 2 3 无位错\<100>偏\<111>(9°) 200×
GB/T 8756—2018
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图 2 0 位错\<110> 200×
KOH:K₃Fe(CN)₆:H₂O=12:8:100,15
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图 2 2 位错均匀分布图 1×
style="width:5.67328in;height:4.30012in" />
图 2 4 无位错\<100>偏\<111)(6°) 200×
GB/T 8756—2018
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图25 无位错\<111> 80×
KOH:K₃Fe(CN)₆:H₂O=12:8:100,8
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图27 位错排\<111> 160×
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图 2 9 位错排\<100> 200×
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图 2 6 位错排\<111> 2×
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图 2 8 位错排\<111> 80×
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图 3 0 位错排\<100>偏\<111)(6°) 200×
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图 3 1 小角晶界\<100> 100×
style="width:5.6533in;height:4.2933in" />
图 3 3 小角晶界\<100> 200×
style="width:5.66667in;height:4.32674in" />
图 3 5 小角晶界\<113> 200×
HF:HNO₃:Cu(NO₃)₂=2:1:1,10 min
GB/T 8756—2018
style="width:5.62655in;height:4.30012in" />
图32 小角晶界\<111> 160×
style="width:5.68005in;height:4.27988in" />
图34 小角晶界\<100>偏\<111>(6°) 200×
style="width:5.62671in;height:4.23346in" />
图36 小角晶界和位错排\<111) 40×
style="width:5.66667in;height:9.52666in" />
style="width:5.64654in;height:9.43998in" />GB/T 8756—2018
style="width:5.61995in;height:4.2801in" />
图 3 7 系属结构\<111> 1.5×
KOH:K₃Fe(CN)₆:H₂O=12:8:100,8
图 3 9 系属结构\<111> 20×
图 4 1 位错堆\<111> 1.5×
style="width:5.49345in;height:4.26008in" />
图38 系属结构\<111> 1.5×
图40 系属结构\<111> 40×
图 4 2 位错堆\<111> 40×
style="width:5.66668in;height:9.48002in" />
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图 4 3 三角形结构 1.5×
style="width:5.57998in;height:4.2867in" />
图 4 5 残余应力引起位错 80×
style="width:5.3133in;height:4.1932in" />
图 4 7 六角星形结构 1.5×
GB/T 8756—2018
style="width:5.62671in;height:4.26008in" />
图 4 4 “井”字形结构 200×
HF:HNO₃:Cu(NO₃)₂=2:1:1,5 min
图46 六角星形结构 1.5×
图 4 8 " Y" 形结构 2×
style="width:5.65991in;height:9.48002in" />GB/T 8756—2018
style="width:5.70003in;height:4.30012in" />
图49 "Y" 形环状分布 2×
style="width:5.63332in;height:4.31992in" />
图 5 1 花形结构 2×
style="width:5.65991in;height:4.2933in" />
图 5 3 杂质条纹(纵剖面) 2×
电解法 脉冲电镀
style="width:5.61995in;height:4.32014in" />
图 5 0 环状分布 2×
图52 花形结构 2×
图54 杂质条纹(纵剖面) 2×
style="width:5.65991in;height:4.3065in" />
图55 杂质条纹(断面) 2×
style="width:5.51343in;height:4.2867in" />
图57 杂质条纹(断面) 2×
style="width:5.54002in;height:4.27988in" />
图59 杂质管道(纵剖面) 2×
GB/T 8756—2018
style="width:5.6533in;height:4.32014in" />
图56 杂质条纹(断面) 2×
style="width:5.27334in;height:4.10674in" />
图58 杂质条纹(断面) 2×
style="width:5.60657in;height:4.3065in" />
图60 杂质管道(纵剖面) 2×
style="width:5.52708in;height:10.68681in" />
style="width:5.53326in;height:4.26668in" />GB/T 8756—2018
style="width:5.56661in;height:4.2867in" />
style="width:5.61389in;height:10.69097in" />
style="width:5.69987in;height:14.70656in" />
图67 夹杂(SiO₂) 400×
图69 夹杂(麻坑) 3×
图71 夹杂(碳) 30×
style="width:6.08958in;height:15.95903in" />
style="width:5.66667in;height:14.69336in" />
style="width:5.70679in;height:14.7202in" />GB/T 8756—2018
图73 夹杂(碳) 800×
BEI 形 貌 Cka
图75 夹杂(GeO₂) 800×GeO₂
微夹杂的形貌相
图 7 4 夹杂(氧) 800×
BEI 形 貌 Oka
图76 P-N 结 2×
BaTiO₃ 显 示 法
图77 凹坑 2×
图78 凹坑 2×
style="width:5.60657in;height:9.4666in" />
图 7 9 空洞 2×
图 8 1 孪晶(表面) 3×
style="width:5.37325in;height:4.32652in" />
图83 孪晶(抛光面) 2×
GB/T 8756—2018
style="width:5.68666in;height:4.2867in" />
图80 空洞 1×
style="width:5.70664in;height:4.2867in" />
图82 孪晶(研磨面) 2×
style="width:5.61334in;height:4.2933in" />
图84 孪晶(微观) 160×
style="width:5.64008in;height:9.46682in" />GB/T 8756—2018
style="width:5.62671in;height:4.25326in" />
图85 嵌晶(研磨面) 2×
style="width:5.64008in;height:4.21322in" />
图87 嵌晶(微观) 40×
style="width:4.1267in;height:4.32652in" />
图89 多晶(一次腐蚀) 1×
图86 嵌晶(抛光面) 2×
图 8 8 多晶(研磨面) 2×
style="width:5.70664in;height:4.2999in" />
图90 多晶(二次腐蚀) 1×
style="width:5.70003in;height:9.51984in" />
图 9 1 多晶(腐蚀面) 4×
图93 多晶(微观)二次腐蚀\<100> 200×
style="width:5.68665in;height:4.30672in" />
图 9 5 机械应力引起腐蚀麻坑 1.5×
GB/T 8756—2018
style="width:5.68666in;height:4.2933in" />
图92 多晶(微观)一次腐蚀\<100〉 200×
style="width:5.44672in;height:4.24666in" />
图 9 4 多晶(微观) 500×
style="width:5.63993in;height:4.30012in" />
图 9 6 刀痕 1×
style="width:6.05347in;height:10.72917in" />
style="width:5.20679in;height:4.2735in" />
图101 斜片 2×
style="width:5.61334in;height:4.26668in" />
图 9 8 锯纹
style="width:5.63993in;height:4.26668in" />
图100 根部崩裂 2×
style="width:5.75337in;height:4.32014in" />
图102 斜片 2×
style="width:5.6533in;height:4.25348in" />
图103 凹片 2×
style="width:5.66667in;height:4.30012in" />
图105 减薄划痕
style="width:5.63993in;height:4.2867in" />
图107 超声波套圆引起的裂纹 2×
GB/T 8756—2018
style="width:5.61995in;height:4.2867in" />
图104 凸片 1.5×
style="width:5.66006in;height:4.31332in" />
图106 抛光划痕
style="width:5.72662in;height:4.27328in" />
图108 裂纹 1.5×
style="width:5.6533in;height:9.46in" />GB/T 8756—2018
style="width:5.71324in;height:4.31992in" />
图109 裂纹 1×
图111 裂纹 4×
图113 裂纹(小片) 3.5×
style="width:5.58014in;height:4.26668in" />
图110 裂纹(纵面) 1×
style="width:5.64008in;height:4.27328in" />
图112 裂纹 80×
style="width:5.6201in;height:4.23984in" />
图114 裂纹 80×
style="width:5.67989in;height:9.50004in" />
style="width:5.67989in;height:4.31992in" />
图115 沿解理面碎裂 2×
图117 崩边
图119 缺口 1×
GB/T 8756—2018
style="width:5.64669in;height:4.2867in" />
图116 崩边
style="width:5.66667in;height:4.26668in" />
图118 刀痕崩边
style="width:5.64669in;height:4.2999in" />
图120 缺口 1×
style="width:5.60673in;height:14.61988in" />GB/T 8756—2018
图121 缺角 4×
图123 形状不规则 6×
图125 形状不规则(椭圆形) 1×
style="width:5.52004in;height:4.18in" />
图122 缺口 6×
style="width:5.56677in;height:4.13996in" />
图124 形状不规则 2×
style="width:5.51327in;height:4.18682in" />
图126 形状不规则(菱形) 2×
style="width:5.66007in;height:9.47342in" />
图127 毛边 3×
图129 抛光水渍
style="width:3.52663in;height:3.76684in" />
图131 减薄药印 1×
GB/T 8756—2018
style="width:4.93995in;height:4.16658in" />
图128 减薄水渍
style="width:3.50664in;height:3.7334in" />
图130 指纹
style="width:5.65991in;height:4.30012in" />
图132 抛光药印 1×
GB/T 8756—2018
style="width:5.66667in;height:4.31992in" />
图133 抛光药印 1×
style="width:5.37341in;height:3.5134in" />
style="width:5.66667in;height:4.35996in" />
图134 表面脏污 4×
style="width:5.64669in;height:4.26668in" />
图135 抛光脏污 1×
style="width:5.52004in;height:4.33334in" />
图137 表面氧化 1×
图136 表面氧化 2×
style="width:5.62656in;height:4.25326in" />
图138 晶片腐蚀氧化 7×
style="width:5.56677in;height:4.15998in" />
图139 晶片腐蚀氧化 7×
style="width:5.58675in;height:4.23324in" />
图141 抛光表侵 1×
style="width:5.57337in;height:4.1932in" />
图143 直线形干涉条纹 1.5×
GB/T 8756—2018
style="width:5.56661in;height:4.19342in" />
图140 晶片腐蚀氧化 80×
style="width:5.66007in;height:4.2867in" />
图142 抛光擦伤 1×
style="width:5.56661in;height:4.18in" />
图144 直线形干涉条纹 2×
style="width:5.57998in;height:9.39334in" />GB/T 8756—2018
图145 环形干涉条纹 1.5×
图147 高光圈 1×
style="width:5.55339in;height:4.1866in" />
图149 不规则 1.5×
style="width:5.54002in;height:4.15338in" />
图146 环形干涉条纹 1.5×
style="width:5.59997in;height:4.17318in" />
图148 低光圈1×
style="width:5.56677in;height:4.18in" />
图150 不规则 1.5×
GB/T 8756—2018
(资料性附录)
晶体缺陷消除方法
A.1 多晶空洞(孔洞)消除方法
采取降低冷却速度、定向结晶或抽真空等方法可消除或减少晶体内的空洞(孔洞)。调整热场,使熔
铸过程中熔体保持定向结晶。
A.2 杂质条纹消除方法
调整热场,使之具有良好的轴对称性,并使晶体的旋转轴尽量与热场中心轴同轴,以抑制或减弱熔
体热对流,可以使晶体中杂质趋于均匀分布。采用磁场拉晶工艺或在无重力作用的条件下拉晶可以消
除杂质条纹。
A.3 杂质析出消除方法
在拉制重掺杂单晶时,增大固液界面的温度梯度,降低拉晶速度和增加晶体转速有利于减少或消除
杂质析出。
GB/T 8756—2018
(规范性附录)
缺陷的择优化学腐蚀法
B.1 方法提要
锗晶体中缺陷周围存在着能量较高的非均匀应力场。在择优化学腐蚀液中,缺陷处的腐蚀速率不
同于晶体的完整部分,形成具有一定对称性的腐蚀图形。这种腐蚀图形与晶向、缺陷类型及选用的腐蚀
液种类密切相关,也与晶体表面清洁度、腐蚀液温度、体积和晶体表面积等因素有关。根据金相显微镜
下观察到的腐蚀图形和数量,可以判断缺陷的种类,计算其密度。
B.2 样品制备
将待测晶体沿垂直生长轴方向切割,然后用粒度为28μm~32μm(302#)
的金刚砂研磨观察表面,
使表面平整无划痕,去除油污后用水冲洗干净。
B.3 化学抛光
将制备好的样品进行化学抛光,消除表面损伤层并获得平整光亮的镜面。
化学抛光液配比为 HF(40%):HNO₃ (65%~68%)=1:3
(体积比)。抛光时间依不同条件为
2 min~5 min。
在抛光过程中要轻轻地晃动样品,选择适当的腐蚀液用量,抛光温度不要过高,使样品
不暴露于空气,防止氧化,抛光好的样品用水冲洗干净。
B.4 缺陷的化学腐蚀显示
根据样品的晶向和所要观测的缺陷类型选择适当的腐蚀液,表 B.1
中列出了几种腐蚀液配方。将
抛光好的样品浸于腐蚀液中,按一定的条件(温度、时间、搅拌等)进行化学腐蚀显示。腐蚀好的样品经
严格清洗、干燥后,在金相显微镜下观察缺陷的形态并进行计数。
B.5 杂质条纹的显示方法
在含有铜离子的电解液中,通过一个电容器的充放电,把适当的脉冲电压加到作为一个电极的样品
上。根据电化学腐蚀原理,脉冲电流使晶体的低阻区域优先镀铜或溶解,从而呈现出一系列条纹。选择
适当的电解液成分、脉冲电压、脉冲频率和镀铜时间,可获得清晰的条纹。
对 P 型样品,电解液成分为1 L 溶液中含21 g 硫酸铜(CuSO₄ ·5H₂O) 和 5 2mL
浓硫酸,样品作阴
极,脉冲电压1200 V, 脉冲频率5 Hz~10 Hz,镀铜时间30 s。
对 N 型样品,电解液成分为1 L 溶液中含160 g 氢氧化钠,190 g 酒石酸和10
g 硫酸铜(CuSO₄ ·
5H₂O), 样品作阳极,脉冲电压1200 V, 脉冲频率5 Hz~10 Hz,电镀时间2 min。
对于 N 型样品,也可以直接用20%氢氧化钠溶液显示杂质条纹。
GB/T 8756—2018
表 B.1 几种常用的腐蚀液配方
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---|---|---|
|
100 ℃煮沸 5 min~10 min |
|
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5 min~10 min |
|
|
5 min~10 min |
|
|
15 min |
|
|
10 min |
|
|
2 min~10 min |
|
B.6 P-N 结的显示方法
利用钛酸钡法显示 PN 结的原理,具有高介电常数的钛酸钡固体粉末(K=2000)
在电场作用下发 生极化,其一端为“+",另一端为"一 ”。如样品中存在P-N
结,在处于反向偏压下P-N 结上的电场强度
最大,它对固体粉末的吸引力最强,悬浮在液体中的粉末就将集中在P-N
结区域上。
显示方法:样品焊上电极,放入含有钛酸钡粉末的液氮中,加反向偏压150 V
左右,调节电压使其显
示出 P-N 结。
更多内容 可以 GB-T 8756-2018 锗晶体缺陷图谱. 进一步学习